141
Распространение, растворение и осаждение кре44незе44а
140 Глава 1
(
8) 2 н. НС1, приготовленная перегонкой НС1 и ститрованная с раствощавелевой кислоты дает возможность исключить мешающее ром (7).
влияние фосфат-ионов. Этот метод в применении к анализу
кислоты, (10 — у) мл Н20 и у мл исследуемого раствора кремнезема. о атканеи растении был в дальнеишем развит Фольком и Вейнтраубом [316]. Ткани сначала превращались в золу, а затем лового цвета и затем 1 — 2 мл раствора молибдата аммония (3). Нагревать
сплавлялись с Ка2СОз. Растворы реактивов необходимо приго- смесь в течение 7 мин в водяной бане при 60'С, затем охладить в течение
товлять в пластмассовых сосудах. 5 мин в воде при комнатной температуре. Добавить 5 мл раствора лимонной кислоты (4). Выждать 20 мин для разрушения фосфатных комплексов.
Реактивы.
Добавить 0,5 мл восстановительного раствора--(5) и выждать еще мин.
ор (1~1Н ) Мо О 4Н 0 20 r/~ HC1 60 Измерить коэффициент экстинкции при длине волны света 800 нм. В качена литр раствора. стве раствора сравнения используется смесь, содержащая 5 мл уксусной
2) Раствор и-метиламинофенолсульфата (метола), 20 г/л; раствор Na2S04„ кислоты, 18 мл Н20 и 2 мл раствора (2). Окрашенный раствор не должен
12 r/л (добавляется при появлении цвета).
подвергаться действию солнечного света.
3) Щавелевая кислота, 100 г/л.
4) Н~804, 9 н. раствор (250 мл 95 %-ной HgS04 на литр раствора) .. Анализ, проведенный этим методом, показал, что полученные
5) Восстановительный раствор: 100 мл раствора (2); 60 мл раствора анее данные по содержанию кремнезема в крови были завы-
(3); 120 мл раствора (4); 20 мл НО. Хранится в охлажденном состоянии. шены. в к ови содержится только 0,00022 % Si02, присутствую-
Выполнение анализа. Разбавить 1 — 20 мл раствора, содержащего 10—
50 мкг S102, до 20 мл. Добавить 3 мл раствора (1) и выдержать смесь.
в течение 1О +0,5 мин при . 25'С. Добавить 15 мл восстановительного рас- образцов крови заранее с помощью сжигания или ультрафильтвора (5) и разбавить смесь до 50 мл. Через 3 ч провести измерение поглощения света при длине волны 810 нм.
1
Удалось определить очень не ол
У ебольшое количество кремния
Аналогичный метод описывается в работе [317], однако по- на фоне в 100 раз большего количества фосфора [321а]. Для
глощение измерялось при длине волны 660 нм. В другой моди- этого была использована комбинированная методика, а именно
ние проводится в среде хлорной ' наряду с Н~ЬО которой отдано предпочте р
кислоты действием ионов двухвалентного олова и аскорбиновой 6bI~a применена и винная кислота, предпочитаемая
кислоты [318], которые устраняют фоновые наложения и обес- авторами [321~].
печивают стабильность цвета раствора. Для анализа воды
предпочтительно восстановление сульфит-ионами [309]. Методы концентрирования кремнезема для анализа
Для образцов, содержащих менее 0,00001% растворимого
Исследование биологических образцов
21
[
При анализе биологических материалов вследствие очень перечисляются некоторые методы концентрирования.
низкой концентрации в них кремнезема почти всегда приме- 1 К исследуемому образцу в перегонном кубе изготовлен
няется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремне- при 140'С [314].
зема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстанови- 2. Сконцентрировать растворимый кремнезем в виде силителей. кат-ионов на сильноосновной ионообменной смоле и затем промыть смолу более концентрированным основанием [322]. Этот
1) Уксусная кислота. метод использовался для образцов с содержанием растворимого
2) Раствор, полученный растворением в воде 17,46 г NaHS04 4Н20 и кремнезема 0,000001 %.
23,71 г NazS04 10Н20 с последующим разбавлением до 100 мл (2 М по 3. Экстрагировать кремне-молибденовую кислоту и-бутилоSO4' ). ни ей-
3) олибдат аммония, 10%-ный раствор.
М вым спиртом и затем восстановить до молибденовой си д
ты к мл " лоты. Указывается, что этот метод по-
4) Раствор, полученный добавлением 42 г лимонной кислоты к 20 мл
2 н. НС1 с последующим разбавлением до 100 мл. лезен для определения кремнезема в оксиде алюминия [ ].
5) Раствор, полученный добавлением 0,20 г 1-амино-2-нафтол-6-сульфокислоты к 100 мл раствора, содержащего 2,4 о/о Na2S04 ° 7Н О и 12 / Na S О .
2
4. Пр
4. П ев атить раство и
4. П воримый кремнезем в ионы SiF6 и набменной смоле с последующим вы
м вымыванием.
Перед употреблением добавить 0,2 г аскорбиновой кислоты в расчете на
копить их на ионоо,
0 0000001 о/ 10 мл раствора, Метод полезен при концентрациях вплоть до
,0
6) Свежеприготовленный КМп04, 0,1 н.
[324, 325] .
7) Раствор, содержащий 0,5 М К2C04 н 0,5 М Na~СОв.
Распространение, растворение и осаждение кре44незе44а
140 Глава 1
(
8) 2 н. НС1, приготовленная перегонкой НС1 и ститрованная с раствощавелевой кислоты дает возможность исключить мешающее ром (7).
влияние фосфат-ионов. Этот метод в применении к анализу
кислоты, (10 — у) мл Н20 и у мл исследуемого раствора кремнезема. о атканеи растении был в дальнеишем развит Фольком и Вейнтраубом [316]. Ткани сначала превращались в золу, а затем лового цвета и затем 1 — 2 мл раствора молибдата аммония (3). Нагревать
сплавлялись с Ка2СОз. Растворы реактивов необходимо приго- смесь в течение 7 мин в водяной бане при 60'С, затем охладить в течение
товлять в пластмассовых сосудах. 5 мин в воде при комнатной температуре. Добавить 5 мл раствора лимонной кислоты (4). Выждать 20 мин для разрушения фосфатных комплексов.
Реактивы.
Добавить 0,5 мл восстановительного раствора--(5) и выждать еще мин.
ор (1~1Н ) Мо О 4Н 0 20 r/~ HC1 60 Измерить коэффициент экстинкции при длине волны света 800 нм. В качена литр раствора. стве раствора сравнения используется смесь, содержащая 5 мл уксусной
2) Раствор и-метиламинофенолсульфата (метола), 20 г/л; раствор Na2S04„ кислоты, 18 мл Н20 и 2 мл раствора (2). Окрашенный раствор не должен
12 r/л (добавляется при появлении цвета).
подвергаться действию солнечного света.
3) Щавелевая кислота, 100 г/л.
4) Н~804, 9 н. раствор (250 мл 95 %-ной HgS04 на литр раствора) .. Анализ, проведенный этим методом, показал, что полученные
5) Восстановительный раствор: 100 мл раствора (2); 60 мл раствора анее данные по содержанию кремнезема в крови были завы-
(3); 120 мл раствора (4); 20 мл НО. Хранится в охлажденном состоянии. шены. в к ови содержится только 0,00022 % Si02, присутствую-
Выполнение анализа. Разбавить 1 — 20 мл раствора, содержащего 10—
50 мкг S102, до 20 мл. Добавить 3 мл раствора (1) и выдержать смесь.
в течение 1О +0,5 мин при . 25'С. Добавить 15 мл восстановительного рас- образцов крови заранее с помощью сжигания или ультрафильтвора (5) и разбавить смесь до 50 мл. Через 3 ч провести измерение поглощения света при длине волны 810 нм.
1
Удалось определить очень не ол
У ебольшое количество кремния
Аналогичный метод описывается в работе [317], однако по- на фоне в 100 раз большего количества фосфора [321а]. Для
глощение измерялось при длине волны 660 нм. В другой моди- этого была использована комбинированная методика, а именно
ние проводится в среде хлорной ' наряду с Н~ЬО которой отдано предпочте р
кислоты действием ионов двухвалентного олова и аскорбиновой 6bI~a применена и винная кислота, предпочитаемая
кислоты [318], которые устраняют фоновые наложения и обес- авторами [321~].
печивают стабильность цвета раствора. Для анализа воды
предпочтительно восстановление сульфит-ионами [309]. Методы концентрирования кремнезема для анализа
Для образцов, содержащих менее 0,00001% растворимого
Исследование биологических образцов
21
[
При анализе биологических материалов вследствие очень перечисляются некоторые методы концентрирования.
низкой концентрации в них кремнезема почти всегда приме- 1 К исследуемому образцу в перегонном кубе изготовлен
няется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремне- при 140'С [314].
зема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстанови- 2. Сконцентрировать растворимый кремнезем в виде силителей. кат-ионов на сильноосновной ионообменной смоле и затем промыть смолу более концентрированным основанием [322]. Этот
1) Уксусная кислота. метод использовался для образцов с содержанием растворимого
2) Раствор, полученный растворением в воде 17,46 г NaHS04 4Н20 и кремнезема 0,000001 %.
23,71 г NazS04 10Н20 с последующим разбавлением до 100 мл (2 М по 3. Экстрагировать кремне-молибденовую кислоту и-бутилоSO4' ). ни ей-
3) олибдат аммония, 10%-ный раствор.
М вым спиртом и затем восстановить до молибденовой си д
ты к мл " лоты. Указывается, что этот метод по-
4) Раствор, полученный добавлением 42 г лимонной кислоты к 20 мл
2 н. НС1 с последующим разбавлением до 100 мл. лезен для определения кремнезема в оксиде алюминия [ ].
5) Раствор, полученный добавлением 0,20 г 1-амино-2-нафтол-6-сульфокислоты к 100 мл раствора, содержащего 2,4 о/о Na2S04 ° 7Н О и 12 / Na S О .
2
4. Пр
4. П ев атить раство и
4. П воримый кремнезем в ионы SiF6 и набменной смоле с последующим вы
м вымыванием.
Перед употреблением добавить 0,2 г аскорбиновой кислоты в расчете на
копить их на ионоо,
0 0000001 о/ 10 мл раствора, Метод полезен при концентрациях вплоть до
,0
6) Свежеприготовленный КМп04, 0,1 н.
[324, 325] .
7) Раствор, содержащий 0,5 М К2C04 н 0,5 М Na~СОв.
Комментариев нет:
Отправить комментарий