%

142

Глава 1 Распространение, растворение и осаждение кремнезема

143

1,

ревратить растворимыи кремнезем в аминную соль в течение 10 мин (3 г NaOH на 0,1 г образца), затем в пласткремнемолибденового синего комплекса и затем экстрагировать массовом лабораторном стакане провести выщелачивание и

ее хлороформом. Метод особенно полезен при отделении крем- п кисление 1 н раствором H~SO4 до рН 15 (Эти операции

ИРодУкт Реак- '. необходимо проводить быстро.) Водные растворы содержащие

к емнезем, также нагревают с твердой щелочью NaOH до

' о РазованнУю ''- кипения в никелевом стаканчике и затем разбавляют.

родамином В с кремнемолибденовой кислотой, которую затем

экстрагировать изоп опиловым эфи ом. П гл

р ф р . Поглощение измерять Стандартные растворы кремнезема

при длине волны 590 нм. Мышьяк и фосфор не мешают даже

при стократном избытке по сравнению с содержанием крем- П и хранении нейтральных растворов кремнезема в морри хр

ской воде с приблизительной концентрацией 0,0001 /0 SiO)

0

7. Связать растворимый кремнезем в катехиновый комплекс в полиэтиленовых сосудах растворимый кремнезем может теря~~ся [316] Однако при низких значениях рН кремнезем
° экстр акцией н итр об ензолом [198] . в астворе сохраняется. Полагали, что такое явление могло

для анализа мож

что ы сконцентрировать коллоидный кремнезем

1

б ызвано адсорбцией кремнезема на пластмассовых стен-

в растворе сох аняет

ыть вы в

но использовать методики, включающие про ках п и Н 7. Но более правдоподобно это можно, вероятно,

объяснить агрегированием кремнезема и выпадением его в осаках при р . о

1. Выморозить раствор для того, чтобы скоагулировать кол- док из-за присутствия в морской воде следов металлов, напри-

алюминия. Подобные взаимодействия не происходят при

улировать коллоидныи кремнезем поливиниловым низких Н. По-видимому, растворы вполне устоичивы при

спиртом при низком рН [329]. Ранее для этой цели приме- Н 12, но при их хранении из-за поглощения атмосферного диоксида углерода рН может понижаться. Растворы, содержащие

ЯОг до 0,0080 %, должны быть стабильными в пластмассовых

Деполимеризация коллоидного кремнезема сосудах при рН 2. Стандартные растворы можно приготовить

перед анализом из чистого NagSi00 9НгО, но при этом необходимо использовать лишь свежеприготовленный раствор, так как содержание

Прозрачные растворы кремнезема могут содержать поли

воды при его хранении может измениться.

кремневые кислоты или небольшого размера коллоидные ча- Наиболее простая методика получения стандартного расстицы, которые с молибденовой кислотой не будут полностью заключается в следующем. Один грамм чистого микрор р ть. Таким образом, перед определением суммарного

еаги ова . Т твора заключ

аморфного кремнезема (так называемой химически чистои

содержания кремнезема необходимо провести процесс деполимеризации, с тем чтобы превратить весь кремнезем в мономер. в никелевом тигле до 800'С. После охлаждения добавляют

Редложил ~~~дУющУю методикУ: 50 мл „ 20 мл воды и нагревают раствор до полного растворения комpячег0 раствора в платиновой чашке последовательно добавить

J a36aB~HNT водой до одного ~НТра и храННТ

мония и 20

ц. г 4, 1 мл 10 /0-ного раствора молибдата амв чистой, плотно

", плотно закрытой пластмассовой бутыли. 40 мл такого

погло ение.

о ия и 20 мг NaF. Затем раствор охладить и измерить светот - раствора (, 0 1 г

(О 1 '/ S О 0 1 н. щелочи) вливают при перемешиващ ие. Тарутани [308], с другой стороны, констатиро- нии в 600 мл 0,1 н. раствора НгSO4 и разбавляют до 1 литра.

вал, что ионы F — мешают при применении кремнемолибдено- Получают устойчивый стандартный раствор с содержанием

вого метода, поэтому их необходимо связать в комплекс с бор- 00040 0/ ЯО . Стандартный раствор хранят в полиэтиленовой

ной кислотой или А1 . Методические р азличия состоят,

Л 13+ !

б . о ор ю предварительно промывают для очистки по

ве оятно в том ч О

р,, что Окура добавлял фториды лишь после вве- щей методике. бутыль заполняют горячим 5 /,-ным рас-

0

дения молиб . Д

[330]

д . дата. 1тля данного молибдатного метода Шапиро

следующе мето

твором а и в

N ОН ыдерживают в течение суток, затем бутыль

ионов F н

[ ] рекомендовал деполимеризовать кремнезем с помощью

ополаскивают водои и, г 4.

й и 0 1 н. НгSО4.

ионов —, а не щелочи.

Твердые образцы, содержащие кремнезем, Говетт [304]

предложил сплавлять со щелочью NaOH в никелевом тигле