146 Г,гава 1 Распространение, растворение и осаждение крелснезела
147
Остаток на фильтре растворить в 10 мл 1 н. NaOH и этот раствор слить
дует установить в большой пластмассовый или металлический чехол.
Наиболее безопасное перемешивание достигается при применении магнит- в суспензию осадка, которая при этом растворяется.
нои мешалки с покрытым тефлоном стержнем для перемешивания. титрование раствором (4), добавив капель реактива
с, 2,504 Ь'О асходуется 1 мл lн. раствора
На осадок, содержащий 5 мг i 2, расходуется
Другой метод описан Аккерманом и Ланге [337]. ТитроваМаОН.
ние кремнеземного раствора смесью 3 н. HCI c NaF проводится
2—
до тех пор, пока весь кремнезем не превратится в SiFs . Избыток ионов F — определяется потенциометрически с использованием титанового электрода. Так как реакция протекает мед- 1. Dake Н. С., Fleener F. L., Wilson В. Н., Quartz Family Minerals,
лепно, то лучше применять автоматический титратор. Мешаю- McGraw-Hill, New York, 1938; Cameron E. с!7., Row R. В., Weis Р. L.,
2 — 3— Am. Mineral., 38, 218 (1953).
щими компонентами являются А1, Fe, МОз, SO4 и РО4
2. Wettl W. А., Marboe E. С., The Constitution of Glasses, Vol. 2, Wiley,
Net York, 1967, р. 1480.
3. Washburn Е. W., J. Am. Ceram. Soc., 29, 1049 (1933).
Титрование кремнемолибденовой кислоты
4. Ephraim F., Inorganic Chemistry, 4th ed., Nordemann, New York, 1943,
р. 399.
Функ и Фридрих [338] предложили метод, не требующий 5a. Bernal J. D., Fowler R. H., Trans. Faraday Soc., 29, 1049 (1933).
измерения интенсивности окраски и позволяющий использовать 5б. Weres О., Rice S. А., J. Am. Chem. Soc., 94, 898
., J. m. Chem. Soc. 94, 8983,1972,.
б. Robinson 1. W., пат. CIIIA 2392767 (Du Pont), 1946.
ббльшие по сравнению с другими методами навески образцов
кремнезема. Метод включает в себя торможение реакции, про- 8. Hetherington 6., Jack К Н., Phys. Chem. Glasses, 3, 129 (1962).
текающей между кремнеземом и молибденовой кислотой, путем 9. Мои1зоп А. 1., Roberts 1. Р., Nature, 182, 200 (1958).
добавления избыточного количества HCI осаждения и извле- 1О. Wise S. S., Margrave 1. L., Feder H. M., Hubbard W.. у .
H. M. Hubbard W. iJ. J. Ph:s. Chem.,
чения кремнемолибденовои кислоты в виде нерастворимоя 66, 381 (1962).
11. Good W. 0., J. Phys. Chem., 66, 380 (1962).
в кислоте соли хинолина, растворение соли в стандартном рас- 12. Greenberg S. А., Price Е. W., J. Phys. Chem., 61, 1539 (1957).
творе щелочи и обратное титрование стандартным раствором 13. Greenberg S. А., J. Phys. Chem., 61, 196 (1957).
кислоты. В качестве индикаторов для определения конца титро- 14. Wise S. S., Margrave 1. L., Feder Н. M., Hub ard . у .
Feder Н M Hubbard W Л' J. Phys. Chem.,
вания используются крезоловыи красныи (в области рН 7,2—
15. Cochran С. с!7., Foster L. M., J. Phys. Chem., 66, 380 (1962).
67, 815 (1963).
8,8) и тимоловый синий (в области рН 8,0 — 9,6). 16. Могеу 6. W. Fournier R. О., Rowe 1. J., J. Geophys. Res., 69, 1995
Реактивы. (1964).
1) НС1, 32 %-ный раствор (плотность 1,156 г/см ). 17а КИа/гага S., Rev Phys Chem Japan 30 131 (1960)
2) Раствор хинолина, полученный добавлением 20 мл его к 900 мл кислого раствора (1) с последующим разбавлением до 1000 мл. 18. Айлер Р.. оллоидн, ремнезема и силикатов. ер. с англ.—
оллоидная химия кремнезема и силикатов.
3) Индикаторы. 0,1 г крезолового красного растворить в 5,3 мл 0,1 н. M,: Госстройиздат, 1959.
В S., К t 0. L., W ' С..R., Can. J. Chem. 34 1490 (1956).
раствора NaOH и разбавить до 100 мл. 0,1 г тимолового синего растворить
20 Wille9 1. 0. Mar. Chem., 2, 239 (1974).
в смеси 20 мл этанола и 2,1 мл 0,1 н. раствора NaOH и разб-вить до
100 мл.
22. !4ицюк Б. М., Дорош А. К, Скрьсшевский А. Ф., Высоцкий 3. 3.—
4) НС1, 0,5 н. раствор.
т - 32 с 833
5) ХаОН, 1,0 н. раствор. Укр. хим. журнал, 1966, т., с.
б) (NH ) Мо О 4Н О 70 г/л. 23. Roller Р. S., Ervin 6., Jr., J. Am. Chem. Soc., 62, 461 (1940).
4)6 О~7 24' 2, Г Л.
24. Goto К. Okura Т., Кауата I., Kagaku Tokyo, 23, 426 (1953).
7) Молибденовый кислотный реактив: смешать 30 мл раствора (б),
8,4 мл раствора (4) и 1,6 мл Н20. Полученные 40 мл реактива пригодны 25. Kennedy 6. С., Econ. Geol., 45, 629 (1950).
для одного определения. Реактив можно хранить в течение длительного
времени. Для более быстрых измерений необходимо термостатирование
при 20 С илп другой подходящеи температуре (например, в водянои бане).
о
Образец кремнезема. Для анализа берут не более 10 мл раствора кремнезема с содержанием до 10 мг 8102 при рН 1 — 7.
30, Heitmann Н. 6. Chem. Ztg., 88, 891 (1964).
Выполнение анализа. Поместить 40 мл реактива (7) в термостат при
20 С п установить такую же температуру для образца кремнеземного рас- 31. Нес/mann Н. 6., Glastech. Ber., 38, 41 (1965).
30, Нес/тапп Н. 6., Селеш.
твора до их смешения. После протекания реакции в течение определенного 32. Siever R., Am. Minera 4,
времени она затормаживается в результате добавления 25 мл раствора (1).
Через 15 с добавить 25 мл раствора (2) из бюретки. Охладить смесь до
10 — 15=С и отфильтровать через фильтрующий тигель из пористого стекла
MacKenzie F. Т., Garrels R, M., Sci., 150, 57 (1965).
марки 64. Полученный осадок отмыть от НС1 и диспергировать в воде. 35. Л4асКепгсе Е Т., Оагге з, сг.,
10*
147
Остаток на фильтре растворить в 10 мл 1 н. NaOH и этот раствор слить
дует установить в большой пластмассовый или металлический чехол.
Наиболее безопасное перемешивание достигается при применении магнит- в суспензию осадка, которая при этом растворяется.
нои мешалки с покрытым тефлоном стержнем для перемешивания. титрование раствором (4), добавив капель реактива
с, 2,504 Ь'О асходуется 1 мл lн. раствора
На осадок, содержащий 5 мг i 2, расходуется
Другой метод описан Аккерманом и Ланге [337]. ТитроваМаОН.
ние кремнеземного раствора смесью 3 н. HCI c NaF проводится
2—
до тех пор, пока весь кремнезем не превратится в SiFs . Избыток ионов F — определяется потенциометрически с использованием титанового электрода. Так как реакция протекает мед- 1. Dake Н. С., Fleener F. L., Wilson В. Н., Quartz Family Minerals,
лепно, то лучше применять автоматический титратор. Мешаю- McGraw-Hill, New York, 1938; Cameron E. с!7., Row R. В., Weis Р. L.,
2 — 3— Am. Mineral., 38, 218 (1953).
щими компонентами являются А1, Fe, МОз, SO4 и РО4
2. Wettl W. А., Marboe E. С., The Constitution of Glasses, Vol. 2, Wiley,
Net York, 1967, р. 1480.
3. Washburn Е. W., J. Am. Ceram. Soc., 29, 1049 (1933).
Титрование кремнемолибденовой кислоты
4. Ephraim F., Inorganic Chemistry, 4th ed., Nordemann, New York, 1943,
р. 399.
Функ и Фридрих [338] предложили метод, не требующий 5a. Bernal J. D., Fowler R. H., Trans. Faraday Soc., 29, 1049 (1933).
измерения интенсивности окраски и позволяющий использовать 5б. Weres О., Rice S. А., J. Am. Chem. Soc., 94, 898
., J. m. Chem. Soc. 94, 8983,1972,.
б. Robinson 1. W., пат. CIIIA 2392767 (Du Pont), 1946.
ббльшие по сравнению с другими методами навески образцов
кремнезема. Метод включает в себя торможение реакции, про- 8. Hetherington 6., Jack К Н., Phys. Chem. Glasses, 3, 129 (1962).
текающей между кремнеземом и молибденовой кислотой, путем 9. Мои1зоп А. 1., Roberts 1. Р., Nature, 182, 200 (1958).
добавления избыточного количества HCI осаждения и извле- 1О. Wise S. S., Margrave 1. L., Feder H. M., Hubbard W.. у .
H. M. Hubbard W. iJ. J. Ph:s. Chem.,
чения кремнемолибденовои кислоты в виде нерастворимоя 66, 381 (1962).
11. Good W. 0., J. Phys. Chem., 66, 380 (1962).
в кислоте соли хинолина, растворение соли в стандартном рас- 12. Greenberg S. А., Price Е. W., J. Phys. Chem., 61, 1539 (1957).
творе щелочи и обратное титрование стандартным раствором 13. Greenberg S. А., J. Phys. Chem., 61, 196 (1957).
кислоты. В качестве индикаторов для определения конца титро- 14. Wise S. S., Margrave 1. L., Feder Н. M., Hub ard . у .
Feder Н M Hubbard W Л' J. Phys. Chem.,
вания используются крезоловыи красныи (в области рН 7,2—
15. Cochran С. с!7., Foster L. M., J. Phys. Chem., 66, 380 (1962).
67, 815 (1963).
8,8) и тимоловый синий (в области рН 8,0 — 9,6). 16. Могеу 6. W. Fournier R. О., Rowe 1. J., J. Geophys. Res., 69, 1995
Реактивы. (1964).
1) НС1, 32 %-ный раствор (плотность 1,156 г/см ). 17а КИа/гага S., Rev Phys Chem Japan 30 131 (1960)
2) Раствор хинолина, полученный добавлением 20 мл его к 900 мл кислого раствора (1) с последующим разбавлением до 1000 мл. 18. Айлер Р.. оллоидн, ремнезема и силикатов. ер. с англ.—
оллоидная химия кремнезема и силикатов.
3) Индикаторы. 0,1 г крезолового красного растворить в 5,3 мл 0,1 н. M,: Госстройиздат, 1959.
В S., К t 0. L., W ' С..R., Can. J. Chem. 34 1490 (1956).
раствора NaOH и разбавить до 100 мл. 0,1 г тимолового синего растворить
20 Wille9 1. 0. Mar. Chem., 2, 239 (1974).
в смеси 20 мл этанола и 2,1 мл 0,1 н. раствора NaOH и разб-вить до
100 мл.
22. !4ицюк Б. М., Дорош А. К, Скрьсшевский А. Ф., Высоцкий 3. 3.—
4) НС1, 0,5 н. раствор.
т - 32 с 833
5) ХаОН, 1,0 н. раствор. Укр. хим. журнал, 1966, т., с.
б) (NH ) Мо О 4Н О 70 г/л. 23. Roller Р. S., Ervin 6., Jr., J. Am. Chem. Soc., 62, 461 (1940).
4)6 О~7 24' 2, Г Л.
24. Goto К. Okura Т., Кауата I., Kagaku Tokyo, 23, 426 (1953).
7) Молибденовый кислотный реактив: смешать 30 мл раствора (б),
8,4 мл раствора (4) и 1,6 мл Н20. Полученные 40 мл реактива пригодны 25. Kennedy 6. С., Econ. Geol., 45, 629 (1950).
для одного определения. Реактив можно хранить в течение длительного
времени. Для более быстрых измерений необходимо термостатирование
при 20 С илп другой подходящеи температуре (например, в водянои бане).
о
Образец кремнезема. Для анализа берут не более 10 мл раствора кремнезема с содержанием до 10 мг 8102 при рН 1 — 7.
30, Heitmann Н. 6. Chem. Ztg., 88, 891 (1964).
Выполнение анализа. Поместить 40 мл реактива (7) в термостат при
20 С п установить такую же температуру для образца кремнеземного рас- 31. Нес/mann Н. 6., Glastech. Ber., 38, 41 (1965).
30, Нес/тапп Н. 6., Селеш.
твора до их смешения. После протекания реакции в течение определенного 32. Siever R., Am. Minera 4,
времени она затормаживается в результате добавления 25 мл раствора (1).
Через 15 с добавить 25 мл раствора (2) из бюретки. Охладить смесь до
10 — 15=С и отфильтровать через фильтрующий тигель из пористого стекла
MacKenzie F. Т., Garrels R, M., Sci., 150, 57 (1965).
марки 64. Полученный осадок отмыть от НС1 и диспергировать в воде. 35. Л4асКепгсе Е Т., Оагге з, сг.,
10*
Комментариев нет:
Отправить комментарий