144 Глава 1 , 2~ Распространение, растворение и осаждение кремнезема

145

1-::

Другие методы Метод быстрого титрования суммарного

Один из простых методов, разработанный Бергом и Тейтель- кремнезема в виде фторсиликата баумом и затем усовершенствованный [314], состоит в том, Кениг [334] разработал удобный, и быстрый метод для опречто 2 мл аство

л раствора кремнезема, содержащего не более 4 мкг деления кремнезема в растворах при содержании Sio2 выше

р . ния (0,0002 /~ ), смешивают с 1 мл 5 %-ного раствора хло- 0,1 %. Метод основан на превращении %02 при обычной темр да елеза (III) и 0,5 мл 1 /~-ного спиртового раствора пир- пературе в Н2ЯГв при действии избытка HF Избыток кислоты рола и разбавляют смесь до 10 мл. Интенсивность окраски рас- осторожно нейтрализуют NaOH Затем титруют горячим рас- . твора измеряется методом ст н а тнь

асметода составляет 0,0001 '0 810 . Мешаю

р д м стандартных серий. Чувствительность твором щелочи NaOH, в результате чего ионы SiF6 количевает лишь селен.

/0 Si 2. ешающее влияние оказы- ственно гидролизуются. При этом раствор не должен содерДефассе [331] предложил нефеломет и

жать СО2.

[ ] предложил нефелометрический метод, осно- Подобныи но менее гибкии метод был предложен дчя опре ванный на чрезвычайно низкой аство им в кремнемолибденовой кислоте. Реактив

деления кремнезема в растворимых силикатах. Другой вариант

кислоте. Реактив представляет собои метода был приспособлен для определения кремнезема в крем- смесь суль ата хинина. молиб ата а м нефтористоводородной кислоте [336]. Благодаря большой массе осадка, вызываемого добавлением очень малого количества, кремнезема, метод позволяет быст о 1) Индикатор: смесь растворов бромтимолового синего (0,2 %) и фенолопределять содержание кремнезема в воде вплоть до 0,0001 %, фталеина (0,1 %). при условии что концентрация фосфора в растворе не превы- 3) NaF, сухой. шает 0,0001 %. 3) NAF, сухой. После превращения кремнезема в сс-12-крем б

4) Стандартный раствор NaOH, 3 н. кислот п оводят тит ов

в сс- -кремнемоли деновую 5) Кипящая дистиллированная вода

у р д т титрование сульфатом железа (II) в присут- Выполнение анализа. 1. В чистую пластмассовую бутыль вместимостью ствии буферного раствора, -содержащего этилендиаминтетра- 500 мл с широким горлом поместить жидкии или твердыи кремнеземныи уксусную, винную и хлоруксусную кислоты и имеющего рН 2,5. образец, содержащий примерно 0,1 — 0,3 г Si02, и добавить воду. Как праКонец титрования определяется амперомет ическим

вило, общий объем при этом не должен превышать 20 мл. с дв мя платиновыми элект о ами

2. Добавить приблизительно 1,5 мл 48 %-ной HF. Лучше вводить кид слоту пластмассовой пипеткой, используя шариковый или пластмассовый шприц для всасывания (см. ниже «Меры предосторожности»).

3) После осторожного перемешивания смесь выдержать в течение 1 мин. Обнаружение коллоидного кремнезема Затем добавить 3 г порошка NaF, перемешать до растворения соли.

4) Добавить приблизительно 1 мл индикатора и, если необходимо, по каплям конц. НС! до тех пор, пока раствор не станет желтым, не допуская ее избытка. Для того чтобы обнаружить, подвергалась ли поверхность 5) Из капельницы добавлять 3 н. NaOH до тех пор, пока желтый цвет бумаги или текстильного материала обработке коллои

не изменится на сине-зеленый.

о работке коллоидным 6) Добавить 200 мл кипящей дистиллированной воды, освобожденной кремнеземом,' была предложена следующая методика [333]. от СО, в процессе кипения. Поверхность материала обрызгивают бесцветным 1 — 2 % -HbIM 7) Заполнить бюретку и провести титрование щелочью по каплям при р аствором низшего алкиламинозамещенного трифенилметан-

перемешивании смеси до перехода окраски в интенсивно-синюю. лактона в жидких углеводородах. B проце взаи о е,: Замечание. Объем РаствоРа для титрования лУчше бРать в пРеделах

процессе взаимодействия 3 — 10 мл. Содержание кремнезема в таком образце подсчитывается на оснор р сухой кремнеземной поверхностью силанольные

аство а с сухой к «1: нанни того, что на 0,045 r Si02 расходуется 1 мл 3 н. NaOH. группы разрывают лактонное кольцо. Вследствие этого соеди-

1 Хотя менее удобно, но, вероятно, с такой же эффективностью, можно нение на поверхности окрашивается в интенсивный синий цвет.

использовать вместо 48%-ной HF раствор NaF в 50'%-ной Н2804. Если же кремнеземная поверхность смачивается водой или

Меры предосторожности. Кислота HF в любой концентрации токсична ловым спи том то ок аск

я нове хность смачивается водой или эти- и может вызвать ожоги, поэтому. во время работы необходимо надевать

р, то окраска исчезает. При повторном высуши- резиновые перчатки и защитную маску на лицо. Для дополнительной безвании поверхности цвет снова восстанавливается. опасности можно поместить верхнюю часть пипетки и шариковый или пластмассовый шприц в перевернутый и плотно облегающий пипетку пластмассовый мешочек. При этом устраняется любая возможность прямого контакта кислоты с пальцами. Для улавливания возможных брызг бутыль с HF сле-

1Р Заказ № 200